食品檢驗崗位知識|蔬菜中農(nóng)藥殘留的前處理提取方法探討!
隨著生活水平的提高，現(xiàn)代人不僅僅追求溫飽，還講究食物的健康均衡搭配。栽培技術(shù)的不斷進步，蔬菜的生長期已越來越短，而隨著環(huán)境污染的加劇，蔬菜的病蟲害也越來越重，絕大部分蔬菜需要連續(xù)多次放藥后才能成熟上市，而蔬菜中農(nóng)藥殘留物對人體有危害。下面一起來看看吧食品檢測是如何檢測蔬菜上的農(nóng)藥殘留。 希望能幫到大家。
一、分析樣品的分類
分析樣品是指實驗室中用于分析測定并提供某種樣品殘留數(shù)據(jù)的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。
在處理比較陌生的樣品，盡可能參考相關(guān)文獻報道的方法制備，這樣可以減少許多困擾。
由于樣品中的物質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異，使的樣品的提取，尤其是濃縮提取的凈化。
一般將樣品分為三類：
1.中等和高含水量的樣品：
根和鱗莖類蔬菜：胡蘿卜、洋蔥;
葉綠素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、漿果和柑橘;
葉綠素含量高的作物：葉菜和豆菜。
2.干燥品。
3.油脂類。
二、農(nóng)藥殘留提取條件的選擇
提取就是將殘留在樣品中的多種農(nóng)藥，采用合適的有機溶劑和方法，將其分離出來，以供凈化后測定，這是農(nóng)藥分析非常關(guān)鍵的一步。提取效果的好壞，一方面決定于溶劑的選擇，另一方面和提取的方法也有密切的關(guān)系。在選擇提取溶劑時，既要注意到溶劑本身的性質(zhì)，又要結(jié)合農(nóng)藥的特性及樣品的狀況，在選用提取方法時也要考慮上述情況。
1.溶劑的選擇：在農(nóng)藥分析中幾乎不單獨采用非極性溶劑，通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。
主要溶劑的極性強弱如下：
水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油
在農(nóng)藥分析中應(yīng)用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
2. 農(nóng)藥的極性：在提取樣品中的農(nóng)藥殘留時，農(nóng)藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度，直接影響提取效果，一般采用和農(nóng)藥極性相仿的提取溶劑，即“相似相溶”原理，選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農(nóng)殘?zhí)崛∪軇?/span>
3. 部分有機磷的極性強弱如下：
氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷
3.樣品的狀況：樣品的特點和狀態(tài)，在提取時也必須認(rèn)真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品，小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品，需要先提取脂肪，而后測定脂肪中的農(nóng)藥殘留量。
非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類;前者的水分含量≥75%，后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類：含糖5%以下，含糖15~30%等幾種。
如下表所示：
不同現(xiàn)狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中，不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出，即便采樣極性溶劑也不能完全提取，必須采用含水20~40%的溶劑或預(yù)先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個比較特殊的樣品，是農(nóng)藥污染最大的受害者，許多農(nóng)藥較強的與土壤耦合，比動植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機質(zhì)、極性化合物以及其他因素的不同對農(nóng)藥的結(jié)合也不同，一般粘土高沙土低。
三、農(nóng)藥殘留的提取和純化（凈化）
在農(nóng)藥殘留分析中，提取溶劑必須適用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質(zhì)的基質(zhì)中，提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件，使殘留物從樣品中轉(zhuǎn)移到提取溶液中。例如土壤、糧食等干燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡，經(jīng)震蕩或索氏提取;中、高含水量的樣品，需在高速搗碎機中，在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下，蔬菜和水果用勻漿機或組織搗碎機提取。
1.初步提取溶劑的體系
1.1 丙酮提取法： 用于含多糖類樣品中農(nóng)藥的提取，再用二氯甲烷經(jīng)液-液分配轉(zhuǎn)入二氯甲烷中。在有機磷和有機氮多殘留分析中已經(jīng)廣泛使用。
1.2 乙腈提取法： 適用于一些農(nóng)藥，但若是水溶的農(nóng)藥時，采用二氯甲烷進行液-液分配。
1.3 丙酮-正已烷混劑： 用于非極性化合物，極性有機磷和有機氮農(nóng)藥及其性代謝產(chǎn)物。此外，也有報道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚。
對于谷物、秸秤、茶、土壤等干燥樣品，添加一倍水量后或用含水溶液提取，提取率比直接用極性溶劑要高得多。
2.初步提取液的純化(凈化)
2.1 液-液分配凈化法： 液-液分配是一種常用的凈化方法，基本原理是分配規(guī)律，根據(jù)農(nóng)藥與雜質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差別，常用一種非極性溶劑和極性溶劑對來進行分配，如：丙酮-已烷、乙腈-乙烷(石油醚)、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。
農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)、色素等一起被正已烷提取后，再用一種極性溶劑，如乙腈與共同震搖，使農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)、色素完全分開。這樣農(nóng)藥大部分被乙腈所提取，經(jīng)幾次提取，農(nóng)藥幾乎可以完全與脂肪等雜質(zhì)分離，從而達到凈化的目的。
2.2 弗羅里硅土柱層析方法： 弗羅里硅土柱層析凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中已有廣泛應(yīng)用，而在多殘留分析中常用極性不同的溶劑體系，把各種農(nóng)藥淋洗入不同的洗提餾分中，使農(nóng)藥得到分組分離。
MILLS 等提出的淋洗體系為A、B、C3 種極性依次增大的體系：A 液：二氯甲烷：正已烷(1：4) B 液：二氯甲烷：乙腈：正已烷(50：0.35 ：49.65)、C液：二氯甲烷：乙腈：正已烷(50：1.5：48.5)。
THEIR 的用石油醚：二氯甲烷(4：1)石油醚：二氯甲烷(3：3)二氯甲烷：甲醇(19：1)的淋洗體系，分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農(nóng)藥。
黃士忠等研究采用二氯甲烷：石油醚：丙酮(6：：3：1)預(yù)淋及二氯甲烷：石油醚：丙酮(6：3.5：0.5)淋洗，分離了土壤和糧食中10 種有機氮，回收率81~103%。
四、農(nóng)藥殘留的提取操作方法
1.震蕩法：將樣品和溶劑裝入具塞容器(具塞錐形瓶)，放在震蕩機上，進行往返震蕩或旋轉(zhuǎn)震蕩。定時開塞放氣。
2. 組織搗碎提取，將樣品和溶劑裝入組織搗碎機中，通過高速旋轉(zhuǎn)的刀具摻合，使溶劑侵入樣品組織中，與其殘留農(nóng)藥充分接觸，使殘留農(nóng)藥提取出來。本法提取效率高。適用范圍廣，每次提取時間3~5 分鐘，提取次數(shù)1~2 次。
3. 索氏提取法:將樣品裝入和提取器匹配的濾紙包好，然后用合適的溶劑反復(fù)提取。回流液一定要浸泡整個試樣。本方法適用于干品，如谷物、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等。
4. 消化法：酸、堿消化法，條件是農(nóng)藥在酸、堿中穩(wěn)定。
5. 其它方法：超聲波法、浸漬法、洗脫法等等。
五、農(nóng)藥殘留的凈化技術(shù)
在樣品的提取液中，除了農(nóng)藥殘留外，還有色素、油脂或其他天然物質(zhì)，在測定前須去除這些干擾物質(zhì)，這就是凈化。
由于農(nóng)藥種類不同，采用的檢測器也不同。各種檢測器對凈化液程度的要求也不互相間。ECD 放射源易受污染，對凈化要求高，F(xiàn)PD 對凈化要求不高，采用簡單的方法凈化就可以了。
液-液分配：在一組織不相溶的溶劑對中，溶解某一溶質(zhì)成分，這種溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中。在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數(shù)。如此反復(fù)分配，便可使不同的物質(zhì)組分得到分離，從而達到凈化的目的。分配時溶劑體積及提取次數(shù)，必須根據(jù)P 值進行計算。P 值指在一組等容積互不相溶的溶劑對，溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中，該比值即為該物質(zhì)對該組溶劑的P 值。
六、常見問題及注意事項
乳化的解決：溶液分配過程中，往往會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，如不很好的解決，會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1.加入飽和硫酸水溶液：由于溶液中有大量的硫酸鈉離子存在，鹽析作用可以使乳化層破壞，(也可以加入適量的氯化鈉)。
2.加入硫酸水溶液，加入量由10 毫升、20 毫升、30 毫升逐步增加，乳化可以減輕或消除，此法只適用于對酸穩(wěn)定的農(nóng)藥。
3.采用高速離心，破壞乳化層，消化乳化現(xiàn)象。
4.根據(jù)樣品的情況添加，如蜂蜜和煉乳類，可以加草酸鉀，茶葉類的可加入丙酮或甲酸，含糖樣品，可以加入丙酮。
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